电位滴定仪测定锰含量

导读:采用盐酸、硝酸溶解样品，加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上，根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。

来源：未知发布日期：2019-09-10 14:54【大中小】

锂离子电池具有比能量高、工作电压高、循环寿命长等特点，被广泛用于电子产品和电动汽车中。富锂锰基正极材料具有较高的放电比容量，极有可能成为下一代锂离子电池正极材料的主流材料。而锰含量直接影响到富锂锰基正极材料的性能，准确测定锰含量具有重要意义。测量锰含量的方法有硫酸亚铁铵氧化还原滴定法和Na2EDTA络合滴定法。本文上海安亭科学仪器厂用盐酸、硝酸溶解样品，在pH6.0~7.0的焦磷酸钠溶液介质中，高锰酸钾标准滴定溶液直接进行电位滴定，实验流程简便，无其他元素干扰。

1仪器与试剂
自动电位滴定仪(上海安亭科学仪器厂)、与仪器匹配的铂电极。盐酸(ρ1.19g/ml)、硝酸(ρ1.42g/ml)、硫酸(ρ1.84g/ml)、稀盐酸(盐酸(ρ1.19g/ml)：水=1:1)、稀硫酸(硫酸(ρ1.84g/ml)：水=1:1)、碳酸钠溶液(50g/L)、焦磷酸钠饱和溶液、溴百里酚蓝指示剂溶液(0.4g/L)。高锰酸钾标准滴定溶液配置与标定：称取1.65g高锰酸钾于2000mL锥形瓶中，加入1000mL水溶解，放置6天后，用G4漏斗式过滤器抽滤，滤液保存于棕色玻璃瓶中，混匀。

2滴定pH值条件实验
上海安亭科学仪器厂从本方法的化学反应式中可以看出，滴定反应需要H+的参与，而加入过量的焦磷酸钠饱和溶液后试液会呈碱性，不利于滴定反应的进行。移取一定量的锰标准溶液于一组500mL烧杯中，用稀盐酸和碳酸钠溶液分别调节溶液pH值至4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0，按照选定的实验条件测得不同pH条件下的锰量，测定结果见表1。
表1不同pH值对测定结果的影响

实验过程中发现，当溶液pH在5.0~8.0之间时，测定结果准确度较好，最后锰含量回收率在99.6%~100.1%之间。溶液pH值过高或过低都会影响测定结果，实验过程中用稀盐酸和碳酸钠溶液调节溶液pH在6.0~7.0之间为宜。

3结论
(1)本方法不需加入掩蔽剂或经过分离，在各共存元素存在的前提下采用电位滴定测定富锂锰基正极材料中的锰含量。
(2)方法测定结果准确可靠，相对标准偏差在0.13%~0.22%之间，加标回收率在99.8%~100.5%之间。
(3)本方法适用于富锂锰基正极材料中质量分数为10%~60%的锰的测定，操作简便，满足实际工作中的测定要求。

下一篇：离心机在猪苓多糖脂质体制备中的应用上一篇：离心机在水厂污泥中的运行

电位滴定仪测定锰含量

导读:采用盐酸、硝酸溶解样品，加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上，根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。

“推荐阅读”

相关企业动态

最新行业动态