不同的浓缩方式对氧乐果回收的影响！

导读:本文上海安亭科学仪器厂对常见的浓缩方式（旋转蒸发法、氮吹发、自然挥干法）进行了试验，发现采用旋转蒸发法和氮吹法能得到较好的回收率，而采用自然挥干的方式得到的氧乐果

来源：未知发布日期：2019-12-25 10:58【大中小】

由于氧乐果检出率较高，超标率也较高，该农残已经成为实验室农残重点检测对象，其热不稳定性亦成为检测的难点、重点。所以上海安亭科学仪器厂对回收率影响的关键环节浓缩方式进行了系统研究。

1试剂与仪器设备
（1）试剂：色谱级乙腈；色谱级丙酮；氯化钠，有机溶剂膜。（2）仪器设备：气相色谱仪，带（FPD磷滤光片），回旋蒸荡器，二十四位氮吹仪，涡旋混合器。

2前处理步骤
（1）提取：加入 50.0 mL 乙腈，震摇30分钟。
（2）净化：滤纸过滤，滤液收集到装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，震荡2min，在室温下静置30min。
（3）浓缩：分别采用旋转蒸发、氮吹、自然挥干三种方式对净化液进行浓缩。待样品至近干，用丙酮定容至 5mL，供色谱测定。

3结果与讨论
3.1三种浓缩方式
主要参数设置旋转蒸发仪设置水浴温度为45℃，转速120/min。氮吹仪加热温度为70℃，注意保持气路流量合适，防止液体溅出。自然挥干时间为6h（放置于通风橱台面）

3.2自然挥干法
挥干时间对回收率的影响由于氧乐果对热不稳定，吹干易挥发，所以要求无论哪种浓缩方式，最好能浓缩至近干，这是回收率能大于70%的关键要素，特别是对于自然挥干法，经过试验发现挥干时间对回收率有很大影响，应注意时刻观察。提取液在通风橱放至近干（约6小时）应及时取出定容，在通风橱放置超过8小时，氧乐果回收率降低至60%左右；放置过夜（超过十二小时）氧乐果回收率低于10%。氧乐果极性较强，对热不稳定，是农残检测中的检测难点。在检测氧乐果之前应对气相色谱系统做常规清洁，包括切割柱子，更换称管，如有必要需清洗分流平板。为得到较为精确的结果，农残前处理浓缩过程应采用旋转蒸发法或浓缩法。如要用自然挥干法，应时刻注意挥至近干，避免挥发时间太久导致回收率过低。

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导读:本文上海安亭科学仪器厂对常见的浓缩方式（旋转蒸发法、氮吹发、自然挥干法）进行了试验，发现采用旋转蒸发法和氮吹法能得到较好的回收率，而采用自然挥干的方式得到的氧乐果

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