电位滴定法测定食品中二氧化硫残留量

导读:上海安亭科学仪器厂了解到目前，广泛用于测定二氧化硫的方法主要有比色法、光谱法、离子色谱法和滴定法。本试验上海安亭科学仪器厂采用顺昕6000Pro型全自动智能蒸馏仪对食品进行

来源：未知发布日期：2020-01-14 11:06【大中小】

上海安亭科学仪器厂了解到目前，广泛用于测定二氧化硫的方法主要有比色法、光谱法、离子色谱法和滴定法。本试验上海安亭科学仪器厂采用顺昕6000Pro型全自动智能蒸馏仪对食品进行批量自动蒸馏，然后利用自动电位滴定仪进行滴定，复合铂环电极测定，通过电位的突跃来判定滴定终点，建立全自动蒸馏-电位滴定法测定食品中的二氧化硫残留量。采用不同二氧化硫含量水平的样品对可能影响测定结果的因素进行优化，并将本文所建立的方法与GB5009.34-2016中的淀粉指示剂法进行对比以考察本法测定结果是否有显著差异，同时对所建立的方法进行回收率、重复性等分析性能进行考察，以进一步确定该方法的准确性和可靠性。

1.实验上海安亭所用仪器
仪器：顺昕6000pro型全自动智能蒸馏仪，上海安亭科学仪器厂；全自动电位滴定仪，复合Pt氧化还原电极，瑞士万通；万分之一电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司。

2实验的相关方法
顺昕6000pro全自动智能蒸馏仪方法：精密称取或移取适量样品到500mL两口蒸馏瓶中，加入10mL盐酸溶液（体积比1:1），按要求安装蒸馏瓶，下端采用以事先加入25mL乙酸铅（20g/L）溶液的500mL定制烧杯接收馏出液。开启装置，根据样品性质设置适当的加热功率、设置馏出液约为175g（最终体积约为200mL）。

上海安亭自动电位滴定仪方法：滴定模式为等体积电位滴定（METU），加液速度为5mL/min，搅拌速度为8r/s，最小等待时间为2s，最大等待时间为15s，暂停为20s，可接受信号漂移为50.0mV/min，温度为25℃。

3.上海安亭所得结论
利用自动蒸馏仪和电位滴定仪，建立全自动蒸馏-电位滴定法对食品中二氧化硫残留量进行测定，满足不同形态、不同基质、宽范围二氧化硫含量（几毫克每千克到几百毫克每千克）食品的检测分析。三个专业实验人员用该方法对橘子罐头、开心果、枸杞、葡萄酒、蜜饯凉果、果干等六类食品中二氧化硫残留量进行平行测定，并将测定结果与GB5009.34-2016中的淀粉指示剂法进行比较，两种方法各自测定相对标准偏差RSD（n=6）分别为2.6%~6.4%和3.5%~9.0%，上海安亭科学仪器厂结果表明所建立方法与国标方法相比差异在可接受范围内。对其中的橘子罐头、开心果、葡萄酒和蜜饯凉果等四种样品进行加标回收率考察，回收率在83.2%~99.1%之间，平行测定RSD（n=3）在5.7~9.3%之间。该方法相对于全玻璃蒸馏-淀粉指示剂法具有可批量操作以及抗基质干扰能力强等优点，可满足大多数食品中二氧化硫残留量的分析检测及日常监管控制。

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电位滴定法测定食品中二氧化硫残留量

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