不知道离心机处理样品,有关于设定时间方面的问题,文中,上海安亭科学仪器厂介绍如下:
1、玻璃棒处理
经过处理的玻璃棒末端直径变大后,利用乳胶管 的弹性使得玻璃棒端口与乳胶管的缝隙更加紧密,能 有效阻止样品进入玻璃棒和乳胶管的缝隙中,减少样品的损失。
2、自制加液装置
该加液装置解决了用洗瓶加液次数频繁的问题, 节省了时间,同时解放了压洗瓶的手,降低了劳动强度;该装置利用重力作用,出口端压力较大,能有效地将粘在玻璃棒上处样品冲洗下来,该装置操作性较强,可通过手的压力来控制加液速度和体积。
3、搅拌时间
在保证分析质量的前提下,要尽可能地缩短中间环节的时间,这样才能提高分析效率,为此搅拌时间为10s时已经交换完全, 综合考虑离心时间与操作时间,选择搅拌时间为15~20s。
4、上海安亭离心机TDL-5-A离心样品离心时间设定
该方法需要的是沉淀,所以只需离心溶液澄清即可,用乙酸铵交换时,对离心机TDL-5-A离心机设定4000r/min时,离心1min溶液已经澄清,因此选择1.5min。酒精清洗时,随着酒精次数的增加,溶液就越难离心澄清,通过多次试验,前两次离心2min后溶液澄清,第三次离心5min后溶液澄清,第四次离心10min后澄清。
5、蒸馏时间
利用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏,大大减少了蒸馏时间,为了得到最优蒸馏时间,做了蒸馏时间试验。蒸馏时间为4min时,样品中的铵 离子已经被蒸馏完全,综合考虑笔者选择5min蒸馏时间。当蒸馏时间为5min时,每次蒸馏和测定完后,不清洗做空白试验,所得结果与清洗后做空白试 验的结果无明显变化,说明样品中的氨已被完全蒸馏 出来,因此,选择5min蒸馏时间时,无需清洗就可以 直接进行下一个样品的蒸馏和测定。
6、全自动凯氏定氮仪
准方法中所采用的蒸馏装置操作较为复杂,耗时较长,且需要手工滴定,与标准方法相比,本文采用全自动凯氏定氮仪,蒸馏和滴定可以连续自动进行, 操作简单方便,避免了人工滴定引起的误差,同时可 以批量导出数据和处理数据,耗时不到标准方法的三分之一,大大提高了效率。准确度和精密度:选择了三种有证标准物质,其中有两种是酸性,一种是碱性的。由可知:该方法所得结果均在标准值的范围内,具有较好的准确度;精密度试验时,增加三种实际样品,可见该方法具有较好的精密度,符合要求。
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