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上海安亭论述高速离心法对芩麻颗粒的影响
导读:考察颗粒研磨、提取方法、提取溶剂种类及体积、提取时间对黄芩苷含有量的影响,以及0.45μm微孔滤膜、高速离心(15000r/min,10min)对该成分转移率的影响。
来源:未知
发布日期:2019-09-11 11:32【
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芩麻方中主要成分为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、没食子酸、黄芩苷、龙胆苦苷等,其中黄芩苷具有治疗支气管哮喘、抑菌、利尿、抗炎、抗变态作用。因此,故本实验上海安亭科学仪器厂采用HPLC法测定芩麻颗粒中黄芩苷含有量,不仅考察了该成分提取方法,并比较了不同品牌、材质微孔滤膜对黄芩苷的吸附作用,以及超速离心、微孔滤膜滤过法对黄芩苷的前处理效果,为该制剂后续研究提供实验依据。
1仪器
BS124S电子天平[
赛多利斯
科学仪器(北京)有限公司];XS105DU电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);JA5002电子天平(上海精天电子仪器有限公司);AgilentTechnologies1200Series高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);TGL-16B低速台式离心机(上海安亭科学仪器厂);DZF-6050真空干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂);SB-5200D超声波清洗机(宁波新艺生物科技股份有限公司);HHS电热恒温水浴锅(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)。
2供试品溶液制备
精密称取颗粒约0.2g,置于50mL具塞锥形瓶中,精密加入25mL75%甲醇,称定质量,超声提取20min,冷却至室温后50%甲醇补足减失的质量,15000r/min离心10min,取上清液,即得。
2.1前处理工艺优化
2.2.1颗粒研磨
颗粒研磨成细粉(过80目筛),精密称称取约0.2g,置于250mL具塞锥形瓶中,精密加入100mL50%甲醇,称定质量,超声(300W、25kHz)提取30min,平行3份,冷却至室温后50%甲醇补足减失的质量,收集提取液;另取颗粒,不研细,精密称称取约0.2g,同法处理,15000r/min离心10min,测定黄芩苷含有量,结果可知,颗粒研磨前后黄芩苷含有量无明显变化,可能是该成分在50%甲醇中溶解性较好,但考虑到颗粒研磨过程中容易吸潮,称量操作不便,故选择不研磨而直接提取。
2.2.2提取方法
上海安亭
科学仪器厂精密称取颗粒约0.2g,置于250mL具塞锥形瓶中,精密加入100mL50%甲醇,称定质量,分别超声、回流、60℃水浴热浸提取30min,平行3份,冷却至室温后50%甲醇补足减失的质量,收集提取液,15000r/min离心10min,测定黄芩苷含有量,结果可知,超声、回流提取下黄芩苷含有量高于热浸法,但两者无明显差异,故选择操作更简便的超声提取。
2.2.3提取时间
精密称取颗粒约0.2g,置于50mL具塞锥形瓶中,精密加入25mL75%甲醇,称定质量,超声提取5、10、20、30、60min,平行3份,冷却至室温后50%甲醇补足减失的质量,收集提取液,15000r/min离心10min,测定黄芩苷含有量,结果可知,提取20min后黄芩苷含有量无明显变化,考虑到效率因素,故选择提取时间20min。
3结语
与
微孔滤膜
法相比,高速离心法所得黄芩苷的转移率较高,故提取液前处理方法可采用该方法;如果采用微孔滤膜法,则可选择上海安谱实验科技股份有限公司、安捷伦科技有限公司所生产的0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜进行过滤。本实验上海安亭科学仪器厂不仅优化了芩麻颗粒前处理工艺,并成功建立其主要成分黄芩苷含有量的测定方法。同时,还首次发现微孔滤膜对芩麻颗粒中黄芩苷的吸附作用,并对目前市面上常见的微孔滤膜进行评估,为相关研究提供了重要的实验依据。
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