关于电位滴定法测硝酸肼
导读:上海安亭科学仪器厂利用电位滴定法及氢氧化钠标准溶液滴定溶液中硝酸肼浓度，对该方法的线性度、精密度、准确度等进行试验分析，并用F-检验和t-检验分析将该方法与容量法进行对
来源：未知
发布日期：2019-10-31 15:46【大 中 小】
离子色谱、近红外光谱等也被应用于硝酸肼的检测，但在实际应用中存在杂质干扰影响、相对误差较大等问题。本文上海安亭科学仪器厂尝试利用电位滴定法对溶液中的硝酸肼进行检测。
1实验
1.1材料与仪器
所用试剂除特别指明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂。水为蒸馏水或去离子水;氢氧化钠标准溶液，0.1000mol/L(国防科技工业应用化学一级计量站);丙酮，分析纯(天津大茂化学试剂厂);甲基红，分析纯(上海阿拉丁生化科技股份有限公司);2g/L甲基红溶液配制:称取0.2g甲基红，溶于乙醇，并用乙醇稀释至100mL;ＲNBr，分析纯(上海阿拉丁生化科技股份有限公司);0.0200mol/LRNBr溶液配制:称取RNBr3.56g，用去离子水溶解后，转移到1L的容量瓶中，用水定容至刻度(此溶液现用现配，不需标定)。
仪器:自动电位滴定仪(上海安亭科学仪器厂)。
2电位滴定法
取适量硝酸肼待测液，置于100mL烧杯中，加入去离子水使溶液总体积到50mL左右。电位滴定仪采用DET动态滴定模式，最小进给量0.0001mL，最大允许信号漂移量50mV/min，最大终止体积20mL。等当点判断标准一阶微分(ERC)＞5，等当点识别为最大值。电位滴定仪以氢氧化钠标准溶液滴定，并自动记录溶液突越位点和滴加氢氧化钠标准溶液体积L1。
3准确度
在0.005~1.500mol/L范围内配置不同浓度的硝酸肼溶液，在自动电位滴定仪下，以0.1017mol/L氢氧化钠标准溶液滴定检测。硝酸肼浓度下限为0.05mol/L，当待测液浓度大于0.05mol/L时，实验相对误差较小，准确度较高。分析结果发现，硝酸肼的检测相对误差，与氢氧化钠标准溶液消耗体积直接相关。若待测溶液中硝酸肼含量过低，理论上所消耗的氢氧化钠标准溶液体积较小，上海安亭科学仪器厂考虑到自动电位滴定仪单次最小投加量的影响，可能存在部分氢氧化钠过量滴加可能，测量结果较实际值偏大。
4实际样品检测
取乏燃料后处理Purex工艺中2DW废液为待测样品，其中含有硝酸、硝酸肼、硝酸羟胺等物质。取一定量待测样品，同时向样品中定量加入硝酸肼，利用电位滴定法检测待测样品中的硝酸肼，通过比较测试值和理论值计算硝酸肼回收率。结果显示，硝酸肼的回收率稳定在99.5%~100.6%之间。
5结论
本文上海安亭科学仪器厂采用电位滴定法利用氢氧化钠标准溶液定量滴定硝酸肼水溶液浓度。试验发现，该法精密度和准确度较高，在0.05~1.50mol/L浓度范围线性关系相关系数Ｒ2为0.9999;取同一检测样品进行5次滴定检测，相对标准偏差为0.1667%;当消耗滴定液体积大于0.5mL时，试验相对误差小于1.5%，准确度较高。F-检验和t-检验分析表明，电位滴定法与容量法的测定结果无显著差异。同时，试验发现，温度对该方法没有影响;但当待测液中存在硝酸铵时，可能会对检测结果产生较大干扰，可事先用丙酮将硝酸铵、硝酸肼分离。
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