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上海安亭解析关于自动永停滴定仪的使用

导读:你知道自动永停滴定仪应怎么使用吗?本文上海安亭科学仪器厂针对这一问题进行了相应的解析,以供参考。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-10-23 17:42【
你知道自动永停滴定仪应怎么使用吗?本文上海安亭科学仪器厂针对这一问题进行了相应的解析,以供参考。

上海安亭科学仪器厂发现永停终点法(也称死停终点法)是电位滴定法的一个特例,其原理与电位滴定法相比较有所不同。
将两支相同的铂电极插入被测溶液中,在两个电极间外加一个小量电压(一般为10~100mV),通过观察滴定过程中电解电流的变化来确定滴定终点,这种方法称为永停终点法。在永停终点法中,用来测量、显示滴定过程溶液电流变化的仪器称永停滴定仪永停滴定仪在进行重氮化滴定和卡尔·费休滴定等滴定分析时,可作自动滴定、终点指示及控制滴定用。
 
1.仪器的使用方法
(1)安装自动滴定装置
 
①,将立杆装入立杆座中,并拧紧紧固螺钉;将电磁阀组合装在立杆上;将支撑杆装在支撑座内,并将螺钉拧紧。
 
②将滴定管组装夹固定在支撑杆上,并装上滴定管,固定在适当位置,然后将小三通装在滴定管尖嘴下;把玻璃滴嘴装在电磁阀组合上,然后装快、慢滴乳胶管并插在玻璃滴嘴上。
 
③把已活化的电极(电极在使用前,应用清洁液浸泡2min并冲洗干净)夹在电极夹上,使电极的铂片与烧杯的圆周方向一致,电极处于滴嘴与溶液旋涡的下游位置,滴嘴与电极距离小于2.5cm。滴定时电极处于高浓度区域如在自动滴定过程中,出现表头的指针有反偏现象,可将电极在原来位置上作180°的调转。将电极插头和电磁阀插头插入滴定仪相应插孔中;连接好磁力搅拌器和滴定仪电源连接线。
上海安亭科学仪器厂认为在完成上述安装工作并检查无误后,可以开始下一步骤的操作。
 
(2)开机并调至工作状态
 
①打开电源开关,将“手动自动”开关置“手动”挡,按“慢滴”开关,则黄灯亮;按“快滴”开关则黄灯和绿灯同时亮。
 
②把电极调节在适当高度上,放上盛有蒸馏水的烧杯,放入搅拌子。打开电磁搅拌器电源开关,观察是否运转正常,如果调速旋钮在“min”位置启动困难时,可将调速旋钮调节至“max位置。
 
③将极化电压开关置“50”mV挡、灵敏度开关置“10-9挡,门限值开关置“0”挡,将“手动-自动”开关置“自动”挡,再将门限值开关置“10%”,此时黄灯亮。约过5~8s后,绿灯应亮。然后再将门限值开关置“0”位置,黄、绿灯即暗,过60s左右时,红灯亮并报警。将“手动-自动”开关置“手动”位置,红灯灭,报警停止。
 
④向滴定管(已清洗过)内注入标准滴定溶液。将电磁阀门打开,开启仪器“快滴”或“慢滴”开关,标准溶液流下,管内气泡亦带出。待导管内无气泡时,盖上电磁阀门盖。
 
⑤调节滴液速度。拧动左边电磁阀调节螺钉,使快滴变成线状;拧动右边电磁阀调节螺钉,使慢滴速度为0.02~0.03mL/次(即1~3滴/s)。
 
⑥将极化电压、灵敏度、门限值按照测定的样品调节至规定范围(一般滴定,极化电压可调至50mV,灵敏度为10-9A,门限值为60%)。
 
⑦再向滴定管内注入标准滴定溶液至零标线以上,按慢滴开关,使滴定管内标准溶液液面于零刻度线上。提起电极,用蒸馏水冲洗,并用滤纸吸干电极外壁水。
 
⑧移取一定量的试液于一洁净的烧杯中将烧杯置搅拌器上,并将电极插入液面,打开搅拌开关,调节搅拌速度适中(注意,搅拌子不应与电极相碰)。
 
⑨把开关置于“自动”挡,滴定开始,待红灯亮,并报警时则终点到,记录滴定管上的读数。
 
⑩将“手动-自动”开关置于“手动挡,用蒸馏水冲洗电极,从⑦开始,重复操作下一个样品的滴定。




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